高考化学实验试题分析
【2012K 】苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。 反应原理：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO 4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g 和6.9g ；纯净固体有机物一般都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。分液，蒸馏
（2）无色液体A 是 ，定性检验A 的试剂是 ，现象是 。
甲苯，酸性KMnO 4溶液，溶液褪色。
（3）测定白色固体B 的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B 是苯甲酸与KCl 的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
（4）纯度测定：称取1.220g 产品，配成100ml 甲醇溶液，移取25.00ml 溶液，滴定，消耗KOH 的物质的量为2.40×10-3mol 。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为 ，计算结果为 （保留两位有效数字）。(2.40×10-3×122×4)/1.22；96%
【2012ZJ 】28．[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
++O CH 3C O CH 3C O 3C CH 3
O OH C CH 3O 制备过程中还有
+AlCl COOH CH 3+HCl ↑COOAlCl 2CH 3等副反应。
主要实验装置和步骤如下：
（I ）合成：在三颈瓶中加入20 g 无水AlCl 3和30 mL 无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL 乙酸酐和10 mL 无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。 （Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：
（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。
A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多
（4）分离和提纯操作②的目的是_____________________________________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是_________________。
（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先__________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（6）粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。
【2012SC】甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设计了如下实验流程：
试验中，先用制得的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装置，立即加热氧化铜。反应完成后，黑色的氧化铜转化为红色的铜。
下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。
甲小组测得：反应前氧化铜的质量为m1g、氧化铜反应后剩余固体的质量为m2g、生成氮气在标准状况下的体积V1L。
乙小组测得：洗气前装置D的质量m3g、洗气后装置后D的质量m4g、生成氮气在标准状况下的体积V2L。
请回答下列问题：
（1）写出仪器a的名称：。
（2）检查A装置气密性的操作时。
）甲小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比为。
（5）乙小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值，其原因是。为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有某药品的实验仪器，重新实验。根据实验前后该药品的质量变化及生成氮气的体积，得出合理的实验结果。该药品的名称是。
【2012SD 】实脸室采用MgCl 2、AlCl 3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl 2O 4二主要流程如下:
(1)为使Mg 2＋、Al 3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入 (填“A ”或“B")，再滴加另一反应物。
(2)如右图所示，过滤操作中的一处错误是 。
(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是 。高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是 。
(4)无水AlCl 3(183℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。
装置B 中盛放饱和NaCl 溶液,该装置的主要作用是 。F 中试剂的作用是 。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F 和G 的作用，所装填的试剂为 _。
【解析】(1) Mg 2＋、Al 3＋
同时生成沉淀，则先加入氨水。(2)过滤时漏斗末端没有紧靠烧杯内壁。(3)检验沉淀是否洗净可向洗涤液加入氨水，观察是否有沉淀产生。高温焙烧在坩埚中进行。(4)装置B 中饱和NaCl 溶液用于除去氯气中HCl, F 盛装浓硫酸，防止水蒸气进入E 。用干燥管盛装碱石灰可以起到F 和G 的作用。
答案：(1)B (2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁 (3) AgNO 3溶液(或硝酸酸化的AgNO 3溶液)；坩埚
(4)除去HCl ；吸收水蒸气；碱石灰(或NaOH 与CaO 混合物)
【2012MCE 】氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，在将滤液按下图所示步骤进行操作。
回答下列问题：
（1） 起始滤液的pH_____________7（填“大于”、“小于”或“等于”），其原因是________________。
（2） 试剂I 的化学式为__________________，①中发生反应的离子方程式为________________。
（3） 试剂Ⅱ的化学式为__________________，②中加入试剂Ⅱ的目的是______________________；
（4） 试剂Ⅲ的名称是__________________，③中发生反应的离子方程式为______________________；
（5） 某同学称取提纯的产品0.7759g ，溶解后定定容在100mL 容量瓶中，每次取25.00mL 溶液，用0.1000mol ·L -1的硝
酸银标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62mL ，该产品的纯度为_________________________。（列式并计算结果） A B C D E(收集瓶) F G
[答案]（1）大于碳酸根离子水解呈碱性（2）BaCl2Ba2++SO42-=BaSO4↓Ba2++CO32-=BaCO3↓
(3)K2CO3除去多余的钡离子（4）盐酸2H++ CO32-=H2O+CO2↑ (5)0.02562×0.1×74.5×4／0.7759=0.9840【解析】（1）起始滤液中含有碳酸钾，碳酸根水解呈碱性，故溶液的PH大于7；（2）要除掉杂质离子硫酸根和碳酸根，应加入过量的钡离子；（3）要除掉多余的钡离子，要加入碳酸钾，（4）要除掉多余的碳酸根，要滴加适量的盐酸；（5）计算样品的纯度，注意0.7759g样品配成100ml溶液，每次只取25ml。
【考点】溶液呈酸碱性的原因，除杂的方法，步骤，酸碱中和滴定的原理及简单计算。
【点评】本题以无机框图，除杂中的实验步骤为素材，考查学生对实验操作的熟悉程度和实验原理的应用能力，试图引导中学化学教学关注化学实验操作的真实性。
【2012MCE】铁是应用最广泛的金属，铁的卤化物、氧化物以及高价铁的含氧酸盐均为重要化合物。
(1)要确定铁的某氯化物FeCl x的化学式，可利用离子交换和滴定地方法。实验中称取0.54g的FeCl x样品，溶解后先进行阳离子交换预处理，再通过含有饱和OH-的阴离子交换柱，使Cl-和OH-发生交换。交换完成后，流出溶液的OH-用0.40 mol·L-1的盐酸滴定，滴至终点时消耗盐酸25.0mL。计算该样品中氯的物质的量，并求出FeCl x中x的值：（列出计算过程）
(2)现有一含有FeCl2和FeCl3的混合物样品，采用上述方法测得n(Fe)∶n(Cl) = 1∶2.1，则该样品中FeCl3的物质的量分数为。在实验室中，FeCl2可用铁粉和反应制备，FeCl3可用铁粉和反应制备；
(3)FeCl3与氢碘酸反应时可生成棕色物质，该反应的离子方程式为。
(4)高铁酸钾(K2FeO4)是一种强氧化剂，可作为水处理剂和高容量电池材料。FeCl3和KClO在强碱性条件下反应可制取K2FeO4，其反应的离子方程式为；与MnO2—Zn电池类似，K2FeO4—Zn也可以组成碱性电池，K2FeO4在电池中作为正极材料，其电极反应式为，该电池总反应的离子方程式为。
【答案】：(1)∵ n(Cl) = 0.0250L×0.40mol·L-1 = 0.01 mol
∴ m(Fe) = 0.54g – 0.10 mol×35.5g·mol-1 = 0.19g
故 n(Fe) = 0.19g/56g·mol-1 = 0.0034 mol∴ n(Fe)∶n(Cl) = 0.0034∶0.010 ≈ 1∶3，即x = 3
(2) 0.10；盐酸，氯气；(3) 2Fe3+ + 2I- = 2Fe2+ + I2 (或2Fe3+ + 2I- = 2Fe2+ + I3-)；
(4) 2Fe(OH)3 + 3ClO- + 4OH- = 2FeO42- + 5H2O + 3Cl-；FeO42- + 3e- + 4H2O = Fe(OH)3 + 5OH-；
2FeO42- + 8H2O + 3Zn = 2Fe(OH)3 + 3Zn(OH)2 + 4OH-
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