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这节课，本人认为谢老师充分体现了“生本课题、学生是主题”的教学模式，从知识与技能、过程与方法、情感态度与价值观三个角度出发，精心设计教学过程，收到了良好的教学效果。主要体现在以下几个方面：
学生在课前拿到导学案之后，记忆开始了主动学习，他们可以明确学习目标，掌握本堂课的重点，学生能自己解决基础知识，并在自主学习的过程中重新发现和确认本节课的难点和疑点，也大大提高了课堂教学的有效性。可以说，谢老师这样的准备，充分体现了学生的主体地位和教师的引导作用，也真正做到了低负高效。
新课程倡导学生积极参与、探究、交流、合作等多种学习活动，使学生真正成为学习的主人。在探究环节的具体教学实施中，谢老师注重复习课的提升，重视课堂细节，重视模式教学引领，规范学生的解题思路。在对碳酸钠与碳酸氢钠两种物质的定性分析与定量分析中，谢老师把学习的权利放给了学生，由学生利用导学案，自主设计实验方案，并由学生进行评价，在评价中又提出了评价类型的试题的解题模式，这样一来规范了学生的解题思路，不至于对探究情景无从下手。
1、引入本课题时，若将问题改成“co2通入氢氧化钠溶液中产物是什么”，应该会使引入更加顺畅。
2、本节课的重点应该是在对碳酸钠与碳酸氢钠的定性与定量分析上，前面基础知识的讲解有些拖沓。
3、在由学生设计实验方案时，若能设计层次性问题帮助引导学生，效果可能会更好。
焦海东
摘要：广东惠州龙门县地热地质条件优越，探测高温热储，需求高品质热矿水是龙门县自然资源规划建设的迫切需求。本文以龙门县龙田镇江冚地热田的zk2孔为依托，阐明岩溶热储参数探测方法，为地热资源评价以及开采方案提供科学依据。
关键词：多井降压试验;热储参数;碳酸盐岩热储
1.引言
浅部碳酸盐岩热储岩溶发育，溶洞、溶沟、溶槽多为连通，具明显的非均质性，因此选择合理的方法确定热储层水文地质参数，对地热资源评价、开采井井距确定和开采方案研究具有重要意义。
以往关于单井试验方法[1-3]求取水文地质参数的研究较多，但都基于均质含水层的概化模型，综合分析含水层非均质性的研究较少。本文以惠州市龙门县江面碳酸盐岩热储zk2孔多井降压试验为例，利用不同求解方法综合对比分析取热储参数的求取方法，为地热资源规划优化提供参考。
2.地热储层特征
江面地热田热储层岩性主要为隐伏的石炭系下统石磴子组（c1sh）灰岩，热储埋藏较浅，埋深一般6.50m-39.80m，热储层控制厚度大于350m，控制寬度约460m，长度约850m，面积约0.39km2。其盖层岩性为测水组（c1c）砂页岩及第四系（q）洪冲积层，厚度较小，一般6.5m- 39.80m，局部较厚，盖层条件良好。
3.开采井概况
3.1岩性情况
zk2孔按从上到下揭露到的岩性主要由第四系洪冲积层粉质粘土、洪冲积层粘土、洪冲积层细砂和石炭系炭质页岩、灰岩、灰岩夹页岩。50m-127m深度岩溶发育，溶洞高度1.32m-13.94m不等，溶洞填充物多为炭质粘性土、砂、砂砾，线岩溶率为29.8%，岩溶条件属强发育程度。
3.2成井工艺
50m以下多为串珠状溶洞，且溶洞相互连通。为防止抽水紊流对50m以下孔壁淘蚀作用，50m以下溶洞部位采用液氮注浆工艺[4]，并下钢管固井，以保证成井安全。仅30.29m-33.29m试验段大口径填砾，其余孔段用水泥、粘土球方法分层止水。降压试验阶段，取水水量稳定，水温61.4℃-62.o℃，水温稳定，未发生塌孔、涌砂等事故，表明该成井工艺有效降低了钻孔成井事故发生率，具有极高的借鉴应用价值。
4.降压试验
4.1水文地质条件
依据钻探资料，石炭系岩溶溶洞裂隙含水岩组与上覆第四系松散岩类含水岩组存在一定厚度的隔水层（炭质页岩）、但该隔水层不连续。zk2点东约15m有一条宽约3m、水流方向为北西向南东流动的河渠，热储层上覆隔水层（炭质页岩），降压阶段出水水温稳定，说明冷水补给途径较远或冷水补给量较少，该河渠对热储冷水渗漏补给有限，即该河渠并非热储含水层的定水头补给边界。
4.2稳定流降压试验
本次对zk2钻孔降压试验进行了两个压降的单井降压试验，见表1，其s-t历时曲线、q-s曲线、q-s曲线见图1。zk2孔深128.73m，热储层为石炭系石磴子组（c1sh）灰岩段，热储层埋深：30.13m-128.73m，厚度98.6m，降压试段深度30.29m-33.29m。最大一次压降稳定时间在24h以上，压力恢复至静压力的95%左右。
4.3求参方法与概化模型
（1）承压水非完整井单井稳定流降压试验
aquifer test软件诊断图判定结果显示，补给边界和隔水边界效应不明显，仅表现双介质模型特征，因此概化为参数计算模型概化为各向同性、无限承压含水层。
（3）warren root拟稳态双孔隙流模型计算
该模型主要假设是：岩体和裂隙能被认为是相互叠加的连续介质。在降压试验前期，抽出的水来自裂隙系统储存水，岩体不影响水流，在中期，流至井的水流扩大到由岩体释放水，但是，与裂隙水压降相比，岩体水压降很小。在降压试验末期，岩体水压降接近于裂隙水压降，含水层的表现类似单井孔隙含水层，具有岩体和裂隙相结合的特性。
依据zk2钻探成果，假设江面村地热田储水介质可概化成一个是低渗透、原生孔隙块连续系统，另一个是高渗透、次生孔隙连续系统，两个系统相互作用和相互重叠，即为双孔隙介质系统。
采用aquifer test软件中warren root拟稳态双孔隙流模型计算。
4.4结果与讨论
不同求参方法结果具体见表2。非均质性多孔介质概化为各向同性导致承压水非完整井单井稳定流降压试验计算热储参数偏大;承压水非完整井多井稳定流降压试验计算结果充分体现zk2孔和zk1孔间岩溶通道连通性，但不同降压试验计算结果具有较大差异性，有可能小降压试验阶段，热矿水补给减小zk1孔波动幅度，造成渗透系数较小;基于warren root拟稳态双孔隙流模型，采用aquifertest软件计算热储参数结果具有统一性，但该模型未能很好体现岩溶裂隙与溶洞的联通程度，因此计算结果偏小。
5.结论
碳酸盐岩含水层空间分布均匀性很差，采用承压水非完整井单井稳定流公式计算的热储参数偏离真实值，在地热资源评价中容易夸大静储量。warren root拟稳态双孔隙流模型结果偏小，趋于保守，适用于工程地质条件差、难以查清环境地质问题的地热田。对于不能概化各向同性的碳酸盐岩含水层，多井降压试验计算结果能反应某一方向性（主抽水井一观测井方向）的热储条件，是热储求参的常用方法之一。
参考文献：
[1]康凤新，徐军祥，张中祥.山东省地下水资源及其潜力评价[j]山东国土资源，2010，26（08）：4-6.
[2]凃洋，杜成波，李洋.裘布依公式在实际应用中的缺陷u]地下水，2008，30（05）：39-45.
[3]李培月.非稳定流抽水试验确定越流承压含水层水文地质参数方法对比研究[d].长安大学，2001.
[4]王明明，解伟，安永会，等.封隔注浆分层成井技术在水文地质勘查中的应用研究[j].水文地质工程地质，2019，46（01）：50-55.
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1、学习区分碳酸饮料，了解碳酸饮料对人体的利弊。
2、尝试自制碳酸饮料，培养实验操作能力。
3、激发对科学活动的兴趣，体验成功的喜悦。
设计思路平时幼儿进行的操作活动太少，其实他们最喜欢动手操作，做实验。这样的活动效果会更好。因此设计了这节综合活动，通过自己动手制作碳酸饮料，了解碳酸饮料的制作原理。
准备材料1、纸杯、吸管、小汤匙、碗。
2、小苏打、柠檬酸、糖、各种颜色和味道不同的果汁粉、
凉开水、碳酸饮料两瓶。
活动流程认识碳酸饮料'观察产生二氧化碳气体的现象'尝试自己配制碳酸饮料'邀请家长品尝
1、 认识碳酸饮料
(1)出示各种碳酸饮料，让幼儿说出其名称、味道，并摇动饮料瓶，观察瓶中有什么现象发生。
(2)提问：还喝过什么味道的碳酸饮料?喝后有什么样的感觉?让幼儿了解二氧化碳气体的作用。
教师总结：碳酸饮料中足量的二氧化碳在饮料中能 起到杀菌、抑菌的作用，还能通过蒸发带走体内热量，起到降温作用。但过量二氧化碳气体的摄入很容易引起腹胀，影响食欲，甚至造成肠胃功能紊乱。(另外，碳酸饮料中还含有大量的糖分，它们会有损牙齿健康，长期饮用非常容易引起肥胖。最重要的是，它会给肾脏带来很大的负担，容易引发糖尿病。还有碳酸饮料中大量磷酸的摄入会影响钙的吸收，导致骨质疏松。)
2、通过实验，观察小苏打和柠檬酸混合在水中时产生二氧化碳气体的现象。
(1)出示小苏打，让幼儿说出其名称。
(2)出示柠檬酸，幼儿通过看、摸、尝，认识柠檬酸。
(3)幼儿操作实验：小苏打、柠檬酸各舀一汤匙放在茶杯里，加凉开水，观察水中发生什么现象。
(4)组织幼儿讨论：当小苏打、柠檬酸混合在一起时，水中发生了什么现象呢?待幼儿充分讨论后，教师可告诉幼儿：水中冒出的一串串气泡叫二氧化碳气体。
3、尝试自己配制碳酸饮料★
(1)自由讨论：配制碳酸饮料需要哪些材料呢?
(2)出示糖、各种颜色和味道不同的果汁粉，激发幼儿制作的欲望。
(3)幼儿自己尝试制作可口的饮料，教师巡回指导，鼓励幼儿互相谈谈自己配制的是什么味道的饮料，怎样配制?
4、邀请家长品尝自制碳酸饮料
合同号：_______________
签订日期：_______________
需方：_______________
供方：_______________
签订地：_______________
供需双方经友好协商，就需方向供方采购以下产品的有关事宜，达成本协议，以供共同遵守执行。
一、产品名称、型号、厂家、数量、金额：
产品名称规格型号生产厂家单位数量单价(元)____总金额(元)税率碳酸锂工业特级kg含税13%合计人民币金额(小写)￥____元合计人民币金额(大写)________
二、质量要求技术标准，供方对质量负责的条件和期限：
1、质量要求：符合供方产品质检单指标。供方保证所售产品为合格碳酸锂产品。
2、如需方对供方所供产品质量有异议的，需方需在到货3天内书面提出，否则视为通过验收。
3、供方保证所售产品不存在物权争议、若引起第三方争议由供方负全部责任。
三、交货地点、方式： 供方负责送货到需方广西百色市德保县足荣工业园区工厂 。
四、运输方式及运输费用的负担： 汽车送货到工厂运费由供方承担 。
五、包装标准、包装物的供应与回收：包装标准：500kg/件 吨托 ;包装物： 不回收 。
六、产品交付及验收:
1、需方接收货物时应对接收产品进行清点、验收。验收标准：参照碳酸锂国家标准gb/t 11075-20__ ,粒度：d50≤10um。(产品批号： )
2、产品若出现品质不良供方需负责进行退换货处理。
七、结算方式及期限：结算方式：银行承兑汇票或银行存款预付50%货款(￥____)、货到需方工厂验收合格后再付40%货款(￥____)、开具增值税发票后付清10%货款(￥____) 。
八、解决合同纠纷方式：本合同项发生的争议，由供需双方协商解决，如协商不成，应向合同签订地有管辖权的人民法院提起诉讼。
供方____________
单位名称：____________
单位地址：____________
纳税人识别号：____________
法定代表人或授权代表签名：____________
开户银行：____________
账号：____________
需方____________
单位名称：____________
单位地址：____________
纳税人识别号：____________
法定代表人或授权代表签名：________________
开户银行：________________
账号：____________
签于：____________________________________
《荆门市新型工业化规划纲要》～年实施要点～年，我市实施《荆门市新型工业化规划纲要》的总体要求是,以科学发展观总揽全局，进一步加大工业投资力度，加快产业结构优化升级，转变经济增长方式，推动速度和效益、总量和质量、经济和环境协调发展。
一、～年实施新型工业化规划纲要的工作目标～年，我市实施新型工业化规划纲要的主要工作目标是：规模以上工业增加值达到85亿元，实现利税总额22.7亿元，分别比～年增长18%和16%；高新技术产业增加值在规模以上工业中所占比重达到18%，比上年提高0.8个百分点;工业固定资产投资43亿元,增长20%；规模以上工业企业万元工业增加值能耗由～年的5.2吨标准煤降至5.1吨标准煤以下；重点行业废水排放达标率由～年的90%提高到91%以上；二氧化硫排放量控制在5.1万吨以下，比上年下降0.7万吨;工业固体废物综合利用率由～年的95.5%提高到96%以上；重点行业废水重复利用率由～年的84%提高到85%以上。
二、改造提高传统产业
（一）化工业。完成中石化荆门分公司清洁燃料改造工程的100万吨柴油加氢改造，加快实施600万吨原油扩能改造工程，完成年输油能力70万吨的钟荆原油管线建设。发展石化产品深加工，争取年内启动35万吨烯烃转化工程。磷化工重点发展高浓度磷复肥，大力开发磷酸一铵、磷酸二铵、npk复合肥等主导产品，建设洋丰10万吨合成氨工程，积极推进大峪口配套合成氨工程，力争高浓度复合肥产能达到185万吨以上，所占比重超过30%。依托中国化建公司，开展低品位磷矿资源开发利用。
（二）建材业。加快永兴公司2500吨/日熟料、钟厦公司xx吨/日熟料等大型干法旋窑水泥项目建设步伐。积极争取国家投资，推进磷石膏、粉煤灰等废渣资源化，发展节能环保型建材产品，支持泰山公司纸面石膏板二期工程实施。在建设高强石膏粉项目基础上，进一步探索石膏粉精深加工。
（三）农产品加工业。加快日月油脂10万吨精炼油后续工程和中粮祥瑞油脂20万吨/年菜籽加工项目建设，推进中粮祥瑞二期工程前期工作。加快新美香金银花茶叶及绿原酸提取和广源食品饼干、康辉休闲食品、奶制品等项目建设。通过对京山国宝桥米、沙洋洪森米业等企业技术改造，开发精米新产品，扩大无公害大米产量。
（四）纺织业。加快钟祥庆喜维新10万锭环锭纺、京山伟嘉精梳气流纺等项目建设。支持sms非织造布生产线整理改造，力争尽快达产，提高产品的档次和附加值。
（五）电力生产业。加快国电荆门长源发电公司2×600mw燃煤机组工程建设步伐，争取年内基本完成主厂房建设。抓紧落实北山抽水蓄能电站新的投资业主，加快工程建设进度。推进碾盘山水利枢纽工程前期工作，做好钟祥华山观风力发电项目扩大加密观测工作。
三、大力发展高技术产业
（一）新医药。支持百科药业完成布洛芬扩产改造，力争年生产能力达到3000吨/年。加快托拉塞米、巴柳氮纳、加替沙星等一批化学合成新药的市场开拓步伐。加快人白细胞介素11衍生物、喜树碱等一批治疗重大疾病药品开发与项目建设。
（二）电子信息。支持表面贴装晶体锁相环、片式元器件封带等国家高技术产业化专项和省光电子信息专项项目建设和达产，加快聚合物电路保护元件等项目前期工作。积极推进企业信息化建设。
（三）新材料。重点开发和扩产银基氧化锡和铜铬25电触头、纳米碳酸钙、超细金属粉体、无铅焊料、高性能陶瓷纤维、油田化学品等新材料产品。
四、扶持发展循环经济引导和鼓励企业开展工业废弃物综合利用，注重环境友好型技术和产品开发。继续用好资源综合利用减免税政策，积极争取国家资金扶持，调动企业开展资源综合利用的积极性，不断延伸资源梯级使用链条。加快泰山公司磷石膏制纸面石膏板项目的投产达产以及嘉信公司粉煤灰超细纤维造纸、脱硫氧化钙等资源综合利用项目和荆门电厂脱硫改造等项目的建设。适时启动石化总厂第三台cfb锅炉改造项目以及硫石膏制石膏板项目，积极寻求磷石膏生产水泥外加剂等技术和项目，开展秸杆发电、木质聚合板材等项目的技术和前期准备。大力发展矿产资源就地深加工转化，严格控制高品位矿石外输。～年，全市资源综合利用产品产值力争达到14亿元以上，万元gdp能耗较上年降低3%。积极推进清洁生产和资源节约。贯彻《清洁生产审核办法》，在中石化荆门分公司、京山轻机、葛洲坝水泥厂、荆门电厂等重点企业开展试点，对百科药业、楚星化工、秦江化工、秦江水泥、钟厦水泥重点超标排放企业进行强制清洁生产审核。做好节能宣传、节能新技术推广应用和节能监测执法。推行工业节水新技术，提高废水资源化率和再生水利用效率。落实市政府《关于加强磷矿资源管理和开发利用的通知》，抓紧编制《全市磷矿资源管理规划》和《全市磷化工业发展规划》，控制开采总量，规范开采行为，强化运销管理，合理配置磷矿资源，优化产品结构和产业布局，整合涉磷企业，年内关停年设计开采能力3万吨以下的采矿企业，通过收购、兼并或联合推进矿肥结合、矿化结合、采选结合；通过选矿，充分利用中低品位磷矿资源，加大深加工力度，提高资源综合利用水平。
五、加快工业园区建设按照“布局集中，产业集聚，土地集约”的要求，抓好工业园区建设。荆门经济技术开发区（高新区）要进一步提高引进外资质量，落实有关投资优惠政策，鼓励固定资产投资在5000万元以上符合国家高新技术产业目录的项目建设，突出培育和发展新材料、新医药、电子信息及环保产业，提高产品技术含量。钟祥莫愁湖经济技术开发区和沙洋经济技术开发区要围绕轻纺和农产品加工，推进产业集聚。京山经济技术开发区要围绕机电一体化，培育相关产业集群。抓紧荆襄工业园的申报工作，以大峪口矿肥改造工程投产和王集矿业重组改造为契机，抓好荆襄工业园的基础设施建设。遵循土地利用总体规划，依托荆门石化，策划建设荆门石化工业园，促进荆门石化工业由一企支撑向企业集群、由单一油品炼制向化工系列产品开发方向发展。
六、推进工业化和城镇化良性互动坚持以工业化推进城镇化，提高城镇化水平。加快荆门南城区建设步伐，推进中心城区向南延伸。积极引导乡村企业向重点城镇集中，城镇企业向工业园区集中，以高新区拓展、县（市、区）工业
园区和城镇工业小区开发为依托，配套完善基础设施、服务设施建设，拓展城镇建成区面积，增强城镇人口承载能力。
七、积极培育优势企业和名牌产品大力培植优势企业，争取～年销售收入过亿元的工业企业新增8家，总数发展到45家，其中中石化荆门分公司销售收入过110亿元，湖北洋丰集团过20亿元，京山轻机过12亿元，百科药业、金龙泉集团、葛洲坝水泥厂等企业过5亿元，新增大峪口化工、京兰水泥、中粮祥瑞油脂、金龙非织造布、泰山建材等亿元企业。依托重点骨干企业，培育和发展配套中小企业。加快实施品牌战略，制定“xxx”质量振兴方案和名牌产品三年滚动计划，在争取湖北金龙泉啤酒保住国家名牌产品的基础上，力争洋丰牌磷肥获得中国名牌产品认证，京山华贝、京兰水泥、鄂中化工等6家企业产品获得省名牌产品认证。培育和申报国家免检产品和原产地域保护产品，争取湖北宝源木业、京山轻机、国宝桥米、日月油脂等企业产品成为国家免检产品。积极培育上市后备企业，重点对洋丰集团、日月油脂等企业按上市要求进行规范，促其尽快进入上市辅导期。
八、搞好经济运行调节抓好煤电运组织调度。多方寻求市外煤炭资源，抓好市内煤炭资源的开发利用，减少外流。做好迎峰度夏错峰避峰预案，科学、合理、有效用电。积极争取铁路部门支持，协助企业争取更多运输计划。充分发挥水路运输作用，大力发展多式联运，缓解运输紧张矛盾。改善中小企业发展环境。抓好中小企业的创业辅导，积极推进创业辅导基地建设。加快全市中小企业信用担保体系建设步伐，创造良好的融资环境。实施中小企业成长工程，促进省“双百”重点企业的发展壮大。贯彻落实省委、省政府《关于加快县域经济发展的若干意见》，制订我市促进县域经济发展的实施方案，改善和优化县域工业发展环境。在投资核准、融资服务、财税政策、土地使用、对外贸易和经济技术合作等方面，对中小企业尤其是非公有制中小企业一视同仁。深化国有企业改革。加快推进国有经济布局和结构的战略性调整，完善国有资产监督管理体制，积极推进市属国有企业向混合所有制转轨。抓好宏图飞机制造厂破产重组工作，服务在荆中、省企业主辅分离改革，推进东光集团有限公司、凯龙化工集团股份有限公司产权转让与合资，深化荆襄化工（集团）有限责任公司改革脱困，进一步解决企业改制中资产变现、职工安置、债务化解、证照办理等遗留问题。推进技术创新。进一步落实国家和省级企业技术中心项目进口设备减免税、利用国产设备抵免所得税政策，鼓励企业加大技术创新投入。支持金龙泉、百科药业等企业创建国家级技术中心，支持新美香、格林美、航特机械、日月油脂、龙源石膏等企业创建省级技术中心。积极争取国家和省科技型中小企业创新专项、中小企业技改专项、科技三项经费，建立和完善为广大中小企业服务的技术中介机构，促进产学研结合，推进科技成果产业化。大力加强项目建设。建立项目库管理系统，增加和改进项目储备。加强对中石化荆门分公司600万吨／年原油加工扩能改造、国电长源荆门发电公司2×600mw燃煤机组工程、荆门1000kv特高压变电站等重点项目的协调服务，确保完成投资计划。积极争取国家和省各类专项资金，支持优质项目建设。落实《荆门市促进投资的若干规定》，大力开展招商引资，力争工业项目利用外资总额超过7000万美元，比重达到85%。继续开展银企恳谈和项目推介活动，推动银企双向互动，确保重点项目的信贷资金需求。加强企业人力资源开发。重点培养和引进高级专业技术人才、高级经营管理人才、重点学科或技术领域内的带头人、能领办或创办经济、科技实体的人才和具有特殊专长的各类实用人才。完善和落实人才引进优惠政策，不断改善创业环境。选派50名左右优秀技术人才到经济发达地区考察学习，或到大专院校、国外研修深造。建立专业技术人员继续教育制度，完善专业技术人才管理制度。加快推进国有企业经营管理者的市场化配置、契约化管理。研究和探索非公有制企业经营管理人才队伍建设的途径和方法，建立市级企业经营管理人才信息库。制定实施“职业技能人才培养计划”，建立高技能人才培训基地,培养适应地方企业发展的熟练技工，造就一批高级职业技能人才。整合全市职业技术教育资源，推动学校与企业合作与互动，全面推进职业技能培训。
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聚碳酸酯工艺设计
摘要
聚碳酸酯是由双酚a钠盐与光气进行反应，产物简聚体进行缩聚反应获得。本设计聚碳酸酯厂工艺设计，主要进行了工艺计算、设备选型，并绘制了全厂平面布置图、带控制点的工艺流程图、车间的立面图和平面图。
关键词：聚碳酸酯，双酚a，工艺，图
polycarbonate process of the technological design
abstract polycarbonate is deserved by the bisphenol-a of sodium salt and indication is to design for a chemical factory, it include the main equipment computation and the shaping in the technical process of polycarbonate chp, entire factory floor-plan, synthetic chp total flow chart, workshops elevation and horizontal words： polycarbonate，bisphenol-a，technology，chart 2
一、课题背景
聚碳酸酯（简称ｐｃ）是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族－芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族－芳香族聚碳酸酯的机械性能较低，从而限制了其在工程塑料方面的应用。目前仅有芳香族聚碳酸酯获的了工业化生产。聚碳酸酯是一种性能优异的通用工程塑料，自问世以来迅速在发达国家形成产业化生产，且技术持续发展，装置规模不断扩大。由于聚碳酸酯光学透明性好、抗冲击强度高，并具有优良的热稳定性、耐蠕变性、抗寒性、电绝缘性和阻燃性等特点，使之在透明建筑板材、电子电器、光盘媒介、汽车工业等领域得到广泛应用。聚碳酸酯的应用开发是向高复合、高功能、专用化、系列化方向发展，目前已推出了光盘、汽车、办公设备、箱体、包装、医药、照明、薄膜等多种产品各自专用的品级牌号。我国在聚碳酸酯研发上虽起步较早，先后有不少企业进行研发生产，但由于工艺技术落后、生产装置规模较小、产能低、产品质量差，目前仅剩一家企业维持生产，国内市场所需的聚碳酸酯不得不大量依赖进口。因此，大力加强聚碳酸酯研发，加速实现其规模产业化，已成为国家的重要战略需求。我国聚碳酸酯长期依赖国外进口，2000年进口量为23万吨，到2008年增至101.7万吨，增长了近4倍，2008年国内聚碳酸酯的表观消费量接近80万吨，未来几年将保持10-15%的增长率。中国聚碳酸酯的产能仅为26万吨，而且绝大部分为合资或独资企业，对外依存度非常高。对我国聚碳酸酯生产企业来讲，加快技术进步已刻不容缓。
二、聚碳酸酯产业的现状
由于世界金融市场处于混乱状态，2009年亚洲双酚a(bpa)市场，将继续面临困难时期的挑战，除非经济走势上行，来自下游环氧树脂和聚碳酸酯(pc)工业的需求才会稍有提升。一家亚洲贸易商于表示，要使双酚a(bpa)市场上扬，至少在今后6个月以后。随着双酚a(bpa)现货的急剧下滑，该工业处于不景气状态。截至2008年12月，双酚a(bpa)价格与当年7月相比、下降了近40%。由于全球金融市场恶化和经济衰退带来的影响，来自聚碳酸酯(pc)和环氧树脂工业需求的疲软，而导致双酚a(bpa)市场的不振，将可能会持续到年底。虽然新的环氧树脂和聚碳酸酯(pc)，生产装置已于2008年投运，但经济的下行趋势和竞争 3 的加剧，已大大挤压了一些公司的边际利润，迫使一些生产商降低开工率或延长装置停工期。双酚a(bpa)发展在2008年也受到一些负面的影响，来自与双酚a(bpa)接触的健康危害的争论，已促使一些国家如加拿大在食品容器应用中禁用这种化学品。鉴于终端用户减少购买量，亚洲地区一些双酚a(bpa)生产商纷纷降低开工率，以减少这种高成本材料不断增多的库存。中国大多数环氧树脂装置，目前开工率都在50～60%。中国石化集团公司-三井化学公司合资的，10万吨/年双酚a(bpa)装置于2008年12月投产后，又使该地区新增了供应量，预计双酚a(bpa)价格一度会下跌至底线。另外贸易商和终端用户的调查指出，如果需求继续疲软，则对双酚a(bpa)价格的支撑会很小。2009年也会出现一些新的贸易动向，中国与东南亚国家联盟(asean)成员国之间的自由贸易协定(fta)将实施，按照新的法则，双酚a(bpa)从asean出口将执行零关税。东南亚国家联盟(asean)有2家主要的双酚a(bpa)生产商：拜耳公司在泰国拥有16万吨/年装置，三井化学公司在新加坡拥有23万吨/年装置。
三、聚碳酸酯市场需求概况
20世纪末，世界聚碳酸酯的产量约114万吨，聚碳酸酯按功能特性分为一系列品级，如通用级、透明级、医药食品级等。各品级又可进一步细分为更多的具体牌号。一些大的生产厂商可提供几十个品级、上百个牌号产品。聚碳酸酯的应用开发是向高复合、高功能、专业化、系列化方向发展。
2004 年世界聚碳酸酯表观消费量278.2 万t,光学介质是聚碳酸酯消费增长最快的领域, 消费比例占24%;其次是电子/电气和建材, 各占19%;汽车约占13%,详见下表
1-3 全球聚碳酸酯消费表
用途 北美/万t 汽车 电子电器 13.5 7.5
西欧/万t 7.1 11.5
日本/万
t 3.0 6.1
亚洲其他/万t 10.0 22.9
其他/万t 2.0 5.0
合计/万t 35.6 53.0 19 比例% 4 片材 光学介质 其他 合计 13.5 11.0 18.5 64.0
13.3 12.0 7.1 51.0
6.1 3.5 6.6 25.3
14.1 36.9 28.8 112.3
7.0 4.0 7.6 25.6
54.0 67.0 68.6 278.2 24 25 100 北美的汽车产业所消费的聚碳酸酯远高于西欧、日本及其它地区, 约占全球汽车领域消费量的38 %。欧洲受气候影响, 对制造绝热玻璃的薄膜和片材需求较高, 占全球该类产品总消费量的25%。亚洲地区(不包括日本)在电子、电器产品和光学相关产品领域消费的聚碳酸酯在世界所占比例相当高, 电子、电器领域占全球该类产品消费量43%, 光学产品占全球该类产品消费量54%.可见国外聚碳酸酯应用的最大的市场是电子/电气(宝库计算机、办公设备和光盘)，透明薄板和片材以及汽车工业。在未来的一段时间内，聚碳酸酯的需求量将持续增长，亚太、拉丁美洲将是增长最快的地区。预计到2007年，世界聚碳酸酯的需求量将达到亿吨，其中计算机、光盘等信息产业方面的增长最快。
四、工艺流程选择分析与研究
目前，聚碳酸酯的生产方法主要有溶液光气法、酯交换法、界面缩聚光气法和非光气法。
(1)溶液光气法
该工艺是将光气通入含有双酚a碱性水溶液和二氯甲烷溶剂中进行进行界面缩聚反应，然后将聚合物从溶液中分离出来。与其它的生产方法相比，溶液光气法由于经济性较差已完全淘汰。
(2)酯交换法
酯交换法又称传统熔融工艺，其实也是一种间接光气法工艺。它是以苯酚原料，经过光气法反应生成碳酸二苯酯，然后再卤化锂等催化剂和添加存在下和双酚a进行酯交换反应，生成低聚物，在进一步缩聚得到聚碳酸酯。尽管该工艺生成成本低于其它生产工艺，但由于其生产出来的聚碳酸酯光学性能较差，催化剂易污染，并且由于存在副产品酚而导致产品分子量较低，应用范围有限，因此限制了该工艺的商业应用。
5(3)界面缩聚光气法
界面缩聚光气法工艺是将双酚a和烧碱溶液配制成双酚a钠盐，同时加入酚，然后送入光气反应器内。加入二氯甲烷，通光气进行光气化反应，反应完成后将反应液送到缩聚反应器内，加入三乙胺和烧碱溶液，进行缩聚反应。然后分离含有聚合物的有机相和水相，对有机相进行洗涤、干燥，最后成粒就得聚碳酸酯成品。
(4)非光气法
非光气法是先以液相氧化碳基法生产碳酸二甲酯(dmc)，再与醋酸苯酯酯交换生成碳酸二苯酯(dpc)，然后在熔融状态下与双酚a进行酯交换，缩聚制得聚碳酸酯。因此无副产物，基本无污染，特别是不使用剧毒光气，因此深受世界各大公司的重视，纷纷致力开发。
综上所述，非光气法工艺是一种全封闭、无副产物、污染少、符合环境要求的绿色工艺，已经由外国公司研究成功，但是由于国内仍在研究发展中，工艺不成熟，本设计不采用，而界面缩聚光气法工艺成熟，反映在常温常压下进行，对设备要求不高，产品质量好，尤其是截止2004年底，全世界聚碳酸酯总生产能力接近3.3mt／a。其中光气法生产工艺约占总生产能力的90%。所以本设计采用界面缩聚光气法。
五、pc生产技术的发展方向
全非光法形成dmc→dpc→pc的生产产业链，从根本上摆脱了有毒原料光气，对聚合更有利，产品中不含游离氯，且透明度高，更适合制造高附加值光盘。可以肯定，全非光法pc生产技术符合绿色化工产业政策，是今后世界pc生产技术的发展方向，预计在未来聚碳酸酯生产中将逐渐占据主导地位。目前世界各大聚碳酸酯公司已先后建立起了非光气酯交换法的工业装置。根据生成碳酸二甲酯所采用的原料的不同，分别有ge 公司以甲醇、一氧化碳和氧气为原料，经氧化、梭基化等反应制成dmc;日本旭化成公司以二氧化碳和环氧乙烷生产碳酸亚乙酯，碳酸亚乙酯与甲醇反应制成dmc。
目前世界各大聚碳酸酯公司已先后建立起了非光气酯交换法的工业装置。根据生成碳酸二甲酯所采用的原料的不同，分别有ge 公司以甲醇、一氧化碳和氧 6 气为原料，经氧化、梭基化等反应制成dmc;日本旭化成公司以二氧化碳和环氧乙烷生产碳酸亚乙酯，碳酸亚乙酯与甲醇反应制成dmc。
2001年ge公司率先在日本投资建成1套2.5万吨/年的全非光法pc生产装置并顺利投产，随后又在西班牙兴建1套13万吨/年全非光法pc生产装置，从此全非光法pc生产技术引起了世界的瞩目，世界pc生产厂商开始转向全非光法pc生产技术的开发。日本旭化成公司开发的非光气酯交换法有独特的创意，使用二氧化碳、环氧乙烷(eo)和双酚a(bpa)作为主要原料生产聚碳酸酯(pc)，副产乙二醇(eg)。该工艺既不使用光气，也不使用二氯甲烷，产生很少的废物，是一项污染小的新工艺，该工艺已用于台湾旭化成奇美聚碳酸酯装置，生产能力已达到6.5万吨/年。目前全球的全非光法pc生产能力已经达到38.5万吨/年。
总之，未来几年，对人类与环境造成危害的化工生产工艺与原料将逐步受到限制并最终被淘汰。“清洁生产”、“绿色化工产品”是21世纪化工行业发展的趋势。pc全非光气法绿色清洁生产技术有着广阔的市场空间，必将成为世界上pc生产技术发展的方向。
六、发展我国pc产业的意义
我国每年需进口几十万吨pc，需求旺盛，市场潜力巨大，因而发展我国pc产业有着广阔的市场前景。发展我国聚碳酸酯产业一方面可以缓解我国聚碳紧张的供需矛盾，另一方面可以打破发达国家对我国聚碳生产的技术封锁及产品价格垄断，对发展我国民族工业有着十分重要的意义。因此，无论从市场需求，还是从发展自有核心技术等方面考虑，建设我国聚碳产业均是必要的、可行的。
我国有丰富的碳酸二甲酯(dmc)资源，全球dmc主要产能集中在中国，如铜陵金泰化工年产1.4万吨碳酸二甲酯，山东石大胜华及海科年产2万吨，具备为全非光法提供优质的原料优势。“九五”期间国家出台相关政策加强了全非光法聚碳酸酯生产技术的开发力度，中蓝晨光化工研究院和中科院成都有机化学所全非光法小试技术获得重大突破，中试放大工作正在有条不紊地进行，为我国全非光法pc产业的发展提供了技术保障。令人欣喜的是，铜陵金泰化工实业公司目 7 前已成功建设国内第一套酯交换法合成碳酸二苯酯中试装置，进而为我国开发全非光法合成聚碳酸酯研究奠定基础。
李玉倩
【摘 要】目的：分析多潘立酮及铝碳酸镁治疗胆汁反流性胃炎临床效果。方法：将我院于2017年5月至2019年5月收治的胆汁反流性胃炎患者108例作为观察对象，随机分为观察组（n=54）及对照组（n=54），观察组实施多潘立酮及铝碳酸镁治疗，对照组实施多潘立酮治疗，对比观察两组胆汁反流性胃炎患者症状积分及胆汁反流指标及不良反应发生率。结果：观察组胆汁反流性胃炎患者症状积分及胆汁反流指标明显优于对照组（p0.05），不良反应发生率明显低于对照组（p0.05）。结论：在胆汁反流性胃炎患者中应用多潘立酮及铝碳酸镁治疗，有效改善患者各项指标，减少患者不良反应的发生率，值得临床推广。
【关键词】多潘立酮;铝碳酸镁;胆汁反流性胃炎;临床效果
【中图分类号】r927.11【文献标识码】a【文章编号】1005-0019（2020）09--02
胆汁反流性胃炎是综合性胃炎病症，患者胃黏膜遭到损害，其中患有胆囊炎、胆结石、以及做过胃部手术患者的患病几率较高。为了找到有效的治疗方法，为病患减轻痛苦[1-2]。本次将我院于2017年5月至2019年5月收治的胆汁反流性胃炎患者108例作为观察对象，分析多潘立酮及铝碳酸镁治疗胆汁反流性胃炎临床效果，报道如下。
1 资料与方法
1.1 一般资料
选取我院2017年5月至2019年5月期间治疗胆汁反流性胃炎的108例患者作为研究对象，纳入标准：其他肝脏等器官功能均正常;能与医患人员正常沟通，无语言障碍;经家属及本人同意，并签订知情同意书。排除标准：患有恶性肿瘤疾病的患者，具有意识障碍及精神障碍。按随机法分配，将患者分为观察组与对照组，每组54例。观察组：男性患者28例，女性患者26例;平均年龄（42.8±3.6）岁;对照组：男性患者27例，女性患者27例;平均年龄（40.2±4.5）岁;两组患者的一般资料，差异无统计学意义（p0.05），两组资料具有可比性，本次研究经伦理委员会批准。
1.2 方法 对照组给予多潘立酮（国药准字h10910003西安杨森制药有限公司;成人一次1片，一日3次，饭前15-30分钟服用）治疗。观察组给予多潘立酮（国药准字h10910003西安杨森制药有限公司;成人一次1片，一日3次，饭前15-30分钟服用）及铝碳酸镁（国药准字h20013410拜耳医药保健有限公司;一次1～2片，一日3次。餐后1～2小时服用）治疗，服用一个疗程（4周）。
1.3 观察指标
观察两组胆汁反流性胃炎患者症状积分（腹胀、上腹疼痛、呕吐）及胆汁反流指标。
1.4 统计学方法
本次治疗胆汁反流性胃炎临床效果调查数据均采用统计学软件spss19.0进行处理分析，采用（）表示症状积分（腹胀、上腹疼痛、呕吐）及胆汁反流指标，使用t检验数据，p0.05有统计学意义，反之无意义。
2 结果
2.1 两组患者治疗前后症状积分比较
治疗前观察组患者的腹胀积分（3.57±0.21）分、上腹疼痛积分（3.47±0.2）分、呕吐积分（3.99±0.21）分，对照组的患者的腹胀积分（3.56±0.22）分、上腹疼痛积分（3.46±0.22）分、呕吐积分（3.87±0.23）分，两组患者的症状积分比较，差异无统计学意义（p0.05）。
治疗后观察组患者的腹胀积分（0.71±0.14）分、上腹疼痛积分（0.74±0.15）分、呕吐积分（0.73±0.12）分，各项评分均低于对照组的患者的腹胀积分（1.53±0.22）分、上腹疼痛积分（1.60±0.23）分、呕吐积分（1.49±0.22）分（t=23.1076、4.2200、22.2859，p=0.0000、0.0001、0.0000）。
2.2 两组患者治疗前后胆汁反流指标比较
治疗前观察组患者的胆汁反流持续时间（31.24±5.21）min、频次（90.21±20.34）次/d，对照组的患者的胆汁反流持续时间（31.26±5.20）min、频次（90.20±20.33）次/d，两组患者治疗前的胆汁反流指标比较，差异无统计学意义（p0.05）。
治疗后，观察组患者的胆汁反流持续时间（13.50±5.21）min、频次（43.21±11.26）次/d均低于对照组的患者的胆汁反流持续时间（21.15±5.24）min、频次（77.58±18.34）次/d（t=7.6077、11.7359，p=0.0000、0.0000）。
3 讨论
反流性胆汁胃炎在临床中发病率较高肠液以及胰液分泌过多就会反流到胃中，从而损坏胃黏膜，造成胃炎。在患者发生该疾病时应积极采取药物治疗，防止胃穿孔及胃出血。多潘立酮是临床上治疗反流性胆汁胃炎的常见药物，能够缓解患者的胆汁反流，不影响胃酸分泌，药效显著。铝碳酸镁则用于保护胃黏膜，能够沉淀于胃部表面，并提升ph值，并有可以效修复胃黏膜，将多潘立酮及铝碳酸镁治疗胆汁反流性胃炎，能够促进患者症状快速减轻，临床效果显著[3-4]。
观察组胆汁反流性胃炎患者症状积分及胆汁反流指标明显优于对照组（p0.05），不良反应发生率明显低于对照组（p0.05）。
综述，在胆汁反流性胃炎患者中应用多潘立酮及铝碳酸镁治疗，有效改善患者各项指标，减少患者不良反应的发生率，值得临床推广。
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《碳酸钠和碳酸氢钠的实验探究》 这部分内容，其性质并不是本单元教学的难点，知识层面要求不高。作为科学探究的“区别na2co3和nahco3的实验”，教材的设计是以列表的形式提供信息，由学生进行实验方案的设计，且实验都是简单易做，学生可以通过努力独立完成或者小组合作完成。
根据以上特点，我淡化了na2co3和nahco3化学性质的教学，将本节的教学目标定位在“让学生体验科学探究的过程，学会科学探究的一般方法”，并且将科学精神、探究精神融入教学当中。从生活引入，以实验探究、讨论式教学法的形式展开，特别是设计学案，辅助教学，引导和启发学生进行主动建构，充分发挥学生课堂主体地位，又可充分发掘教师的辅导作用，这样更能激发学生学习的兴趣和情感。
本节教学设计的主线是：创设情境—猜想设疑—实验探究—小组讨论--得出结论——总结内容--习题巩固。充分利用多媒体课件，运用引导-实验探究、对比的教学方法进行边讲边实验教学。这在教学中突出学生动手能力、合作交流能力、观察能力、对比能力、分析问题和解决问题能力的培养。让学生在一系列猜想、实验、讨论、归纳等活动中完成知识与能力的建构，体验探究实验的无穷乐趣。
在授课时，由于第一次上公开课，我在前面几分钟有些紧张，而且毛病是语速过快。在引导学生设疑进行探究实验前，我提前引导告诉了会有的实验现象，这就改变了当初实验的初衷，从探究式变成了验证式实验。在学生实验前，对“等量比较”的实验原理没有强调好，使得一些学生没有按照学案上的要求实验，进行碳酸钠和碳酸氢钠的溶解度对比时，加水过多或两支试管加水不一样，而感受不到热量和溶解度的差异。而在进行碳酸钠与盐酸的反应，有所要求的是稀盐酸的浓度，浓度太大或太小，都无法观察到现象，浓度为0.5 mol/l即可。
在内容处理方面，考虑到学生有预习，且对前面的知识掌握较好，对于4个科学探究，前3个我在20min内就完成。对于碳酸钠与盐酸的互滴，我给学生实验的时间就较多，因为现象要对比慢慢观察。而且对现象的解释慢慢引导，让学生一步步找出答案。最后总结碳酸钠和碳酸氢钠的鉴别，我让学生总结，既可以看到本节课的教学效果，又发挥了学生的主导性，在整节课起了个小高潮。时间分配较合理，能在40min完成本课时的内容。
学案的设计较好，有连贯性。关键是引导学生用好学案，很多学生做完实验没有意识去讨论、填写学案，等我用ppt打出答案后，又急急忙忙去抄答案。这一点不好，以后的公开课如果要用到学案，相信会提前发给学生，课前思考解决，课内讨论得到较合适答案。
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文
随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂，并建成1000l聚合釜装置。反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。
聚丙烯酸钠是一种线状、可溶性高分子化合物，其分子链上的梭基由于静电相斥，使聚合物链伸展，促成有吸附性功能团外露到表面上，这些活性点吸附在溶液中悬浮粒子上，形成粒子间的架桥，从而加速了悬浮粒子的沉降。因此可作絮凝剂。
聚丙烯酸钠是近年来在各领域广泛使用的一类功能性高分子材料，高分子量聚丙烯酸钠在各使用行业越来越受重视。但在我国其研究还不深，生产规模还小，性能尚不如人意。研究其生产过程，提高产品应用性能，扩大产品的应用领域是当前的重要任务。
以上分析可见高分子量的聚丙烯酸钠在很多领域都广泛使用，但目前在国内企业使用的多为国外产品。国内近两年已有生产，但厂家不多，生产能力不超过一千吨，其中还包括胶体产品。由此可见国内高分子量聚丙烯酸钠的生产缺口还很大，有必要增加生产满足国内需求。因此建设高质量的使用性能好的聚丙烯酸钠生产厂非常必要。
丙烯酸类聚合物是很重要的一种水溶性化合物，它广泛用于石油、采矿业分散剂，合成洗涤剂分散剂，印染增稠剂及工业循环冷却水处理分散阻垢剂等。聚丙烯酸又因其分子量的大小用途有所差异，因此再合成方式上采用不同的工艺条件，合成不同分子量的聚丙烯产品，以满足应用上的需求。
近年来，由于聚丙烯酸钠的优越性能，其得到了广泛的研究。聚丙烯酸钠 (paana)是一类高分子电解质，是一种新型功能高分子材料，用途广泛，可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等。 paana的用途与其分子量有很大关系，一般来说 ，低分子量 (500～5000 )产品主要用作颜料
4 6分散剂、水处理剂等；中等分子量 (10 ～ 10 )主要用作增稠剂、粘度稳定剂、
保水剂等；高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。
在造纸工业，随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的发展，对分散剂的需求越来越大。低分子量 paana作为造纸工业的有机分散剂 ，能提高颜料的细度、分散体系的稳定性，提高纸张的柔软性、强度、光泽、白度、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点，因此低分子量 paana在造纸工业越来越受到重视。
1.聚丙烯酸钠的制备。通过实验制得纯净的聚丙烯酸钠，最终烘干的得到白色粉末状的成品。
2.分析影响聚丙烯酸分子量的因素。比如温度、单体浓度等因素。
3.低分子量聚丙烯酸的合成方法。
3.1 方案一
3.1.1实验原理
聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。高分子量的聚丙烯酸 (相对分子质量在几万或几十万以上) 多用于皮革工业、造纸工业等方面。作为阻垢用的聚丙烯酸，分子量都在一万以下，聚丙烯酸分子量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项试验表明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的自由基聚合反应规律。
本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定其分子量。
3.1.2实验仪器和试剂
四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，ph计 丙烯酸，过硫酸铵，异丙醇，氢氧化钠标准溶液
3.1.3实验步骤
ⅰ.低分子量聚丙烯酸的合成
1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250ml四颈瓶中，加入 100ml蒸馏水和1 g 过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后，加入5g丙烯酸单体和8 g异丙醇。开动搅拌器，加热使反应瓶内温度达到 65~70℃。
2. 将40g丙烯酸单体和2 g过硫酸铵在40 ml水中溶解，由滴液漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放热，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流。滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5 h。
3. 在94℃继续回流1h，反应即可完成。聚丙烯酸相对分子质量约在500~4000之间。
在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液 (浓度为30%) 边搅拌边进行中和，使溶液的 ph值达到 10~12范围内即停止，即制得聚丙烯酸钠盐。
ⅱ.端基法测定聚丙烯酸的分子量
准确称量约0.2 g样品放入100ml烧杯中， 加入1 mol/l的氯化钠溶液50 ml，用0.2 mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定，测定其ph值，用消耗的氢氧化钠毫升数对ph值作图，找出终点所消耗的碱量。
利用下式计算聚丙烯酸的分子量
式中mn——聚丙烯酸分子量；
v——试样滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，ml；
m——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/l；
m——试样质量，g；
1/72——每1g样品所含有的羧基摩尔理论值；
2——聚丙烯酸1个分子链两端各有一个酯基。
根据聚合反应动力学原理，合成的聚丙烯酸钠分子量要受到很多因素的影响，如聚合反应温度、链转移剂浓度、单体浓度、单体浓度。下面给予讨论，从而得出制备低分子量的聚丙烯酸的最佳条件。
链转移剂浓度的影响改变链转移剂异丙醇的加入量,通过滴定的方法测出在不同浓度的转移剂下制取的聚丙烯酸到达滴定终点时所消耗的氢氧化钠标准溶液的量,从而计算出聚丙烯酸的分子量。分别测得在不同浓度链转移剂下制取的聚丙烯酸的分子量。结果表示在图1中。根据图1可看出链转移能力与链转移剂的键能强弱有关,键能强,链转移能力弱。在聚合反应中,起到控制分子量大小和使分子量分布变窄的作用,使聚合物性能稳定。根据图1所示我们可以得出,当异丙醇浓度增大,聚合物的分子量先上升后下降,当要制取低分子量的聚丙烯酸钠时需根据情况选择适当的链转移剂浓度。合成分子量(20xx - 3000)聚丙烯酸钠适当的链转移剂浓度为130% - 225%。
单体浓度的影响改变加入丙烯酸单体的质量,单体浓度以丙烯酸质量占水重计算。为防止暴聚,在实验时,单体是从分液漏斗中逐滴加入到三颈烧瓶中的。用相同的方法进行计算,结果表示在图2中。根据图2可以看出,当单体浓度逐渐增大但还不到90%时,分子量是逐渐增大;不过当单体浓度大于90%时分子量又开始有降低的趋势。所以在合成低分子量聚丙烯酸钠时可以根据上述分析选择适当的单体浓度。合成分子量(20xx -3000)聚丙烯酸钠适当的单体浓度应小于100%。
第一章 低分子量聚丙烯酸钠的合成、表征与应用性能试验
聚丙烯酸钠 (paana)是一类高分子电解质，是一种新型功能高分子材料，用途广泛，可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等。 paana的用途与其分子量有很大关系，一般来说 ，低分子量 (500～5000 )产品主要用作颜料分散剂、水处理剂等；中等分子量 (10 4～ 10 6 )主要用作增稠剂、粘度稳定剂、保水剂等；高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。
在造纸工业，随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的发展，对分散剂的需求越来越大。低分子量 paana作为造纸工业的有机分散剂 ，能提高颜料的细度、分散体系的稳定性，提高纸张的柔软性、强度、光泽、白度、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点，因此低分子量 paana在造纸工业越来越受到重视。
1.1 实验目的
（1） 了解聚丙烯酸钠水处理剂的合成原理和应用；
（2） 掌握丙烯酸聚合反应的基本操作；
（3） 掌握聚丙烯酸分子量测定的基本原理和基本操作；
（4） 掌握阻垢剂和分散剂的评价原理和方法。
1.2 实验原理
paana的合成路线主要有先聚合再中和、先中和再聚合等几种。本实验采用先中和再聚合的路线。其反应式如下所示：
naoh
co2hco2na聚合
n
co2na
试剂：丙烯酸 ，cp；过硫酸铵 ，ar；氢氧化钠 ，cp；丙醇 ，cp；去离子水。 仪器：四口烧瓶；滴液漏斗；球形冷凝管；电热套；调压器；水循环真空泵；布氏漏斗；真空烘箱；乌氏粘度计 (0 . 6mm)；恒温水浴；干燥箱等。
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的 250 ml四口烧瓶中，加入20ml去离子水和100ml链转移剂丙醇，在不断搅拌下加热至 80-82℃左右，开始滴加由1.8g引发剂过硫酸铵、10ml水和29g单体丙烯酸配成的溶液（首先将引发剂溶解于水中，再加丙烯酸），并在 2～3h内将单体和引发剂滴加完毕，之后保温反应2 h。改成蒸馏装置，加热蒸出链转移剂丙醇冷却至 40～50℃时（取样5ml待测定分子量），然后逐渐滴加30 %的氢氧化钠溶液（约42g）中和至ph=7～8，得到淡黄色透明粘稠的 paana溶液。 将该溶液滴加至丙酮中，再过滤，真空干燥可得到聚丙烯酸钠的固体粉末。
3. 1 分子量测试
用端基法测定聚丙烯酸的分子量，丙烯酸聚合物的酸性比单体要弱，当其只溶解于水中不易被精确滴定，但是如果溶解于0.01-1mol/l的中性电介质中时，滴定终点是清楚的，滴定是准确的，进而可求出相应聚丙烯酸钠的分子量。具体方法为 ：在聚合反应结束蒸出链转移剂后而未进行中和前取样 ，称取 0.2 g(精确至0.0001g)样品 ，放入100ml烧杯中 ，加入50ml 1 mol/ l的 nacl溶液，用0.2 n的 na oh标准溶液滴定 ，测定其ph值，用消耗的 na oh标准溶液毫升数对 p h值作图，曲线的拐点即为滴定的终点。找出终点所消耗的碱量，按下式计算聚丙烯酸的分子量：
m=2 / [(1 / 72 ) -(v·n/ w×1000 ) ]
式中： m聚丙烯酸的分子量 ；
v滴定终点消耗的 na oh标准溶液体积， m l ；
n na oh标准溶液的摩尔浓度mol/l ；
w 试样重量， g；
2聚丙烯酸一个分子链两端各有一个内酯；
1 / 72 1 g样品中所含有的羧基克当量的理论值。
3. 2 特性粘度测试
采用乌氏粘度计，以 2 mol/ l na oh为溶剂，将聚丙烯酸钠配制成 0 . 2 %的溶液，在 (30± 0 . 5)℃下分别测定溶剂和溶液流出时间，按下式分别求出 [η]和 mv：
2[(tto)/toln(t/to)]/c
[η]=3 . 3 8× 1 0 - 3mv0.43
式中： [η]特性粘度， d l / g； t0 溶剂流出时间， s；
t溶液流出时间， s； c溶液浓度， g/ d l ；
mv 粘均分子量。
3. 3 固含量测试
称取一定量产品 ，置于 80～1 2 0℃干燥箱内， 待干燥恒重后，记录其重量，并按下式计算固含量：
固含量 = (干燥恒重后重量/取样重量 )× 1 0 0%
3. 4 阻碳酸钙垢、磷酸钙垢性能测试
见实验 。
3. 5 分散锌性能测试
见实验 。
(1)当溶剂水显酸性时,易使聚丙烯酸钠晶体在溶解过程中变性,形成口香糖状薄片,失去絮凝作用。(2)当溶剂水中杂质离子含量过多,电导率过高时,易使聚丙烯酸钠与这些杂质离子反应生成聚丙烯酸盐类沉淀,影响配制成的聚丙烯酸钠溶液浓度及絮凝能力,还可能堵塞聚丙烯酸钠溶液的输送泵以及泵的进、 出口管,增加拆修泵次数。另外可能堵塞聚丙烯酸钠溶液加入管,造成操作人员巡检不及时而断加聚丙烯酸钠的情况。(3)溶剂水中一旦混入重金属盐溶液,如:bacl2溶液,也会造成聚丙烯酸钠变性,生成沉淀,絮凝能力降低直至丧失。因此 ,在水质差的地区 ,应选用纯水或软化水作配制用溶剂水。
配制时水温过高极易使投入水中的聚丙烯酸钠固体颗粒立即融化变软形成外融内不融的聚丙烯酸钠固体团状物。要使这样的团状物彻底溶解需要很长时间,否则不仅会影响配制成的聚丙烯酸钠浓度,还会因聚丙烯酸钠溶液中混有这种团状物堵塞聚丙烯酸钠泵及进、 出口管路、 聚丙烯酸钠溶液加入管,造成断加聚丙烯酸钠溶液的情况。在配制聚丙烯酸钠溶液时应选择常温水中加入聚丙烯酸钠固体颗粒,然后在搅拌条件下升温到50℃ 左右。
通过生产实际摸索,配制成的聚丙烯酸钠溶液ph值为10左右时其絮凝能力最大,呈淡蓝色透明溶液。配成的聚丙烯酸钠溶液中性时易成为乳白色浊液,絮凝能力下降。综上所述,配制聚丙烯酸钠溶液较理想的方法和条件是:先在聚丙烯酸钠溶液配制槽中加入一定量的纯水或软化水,然后用 30 %naoh溶液调节溶剂水的ph值至 10 左右,打开配制溶液用的压缩空气管阀门,在搅拌的情况下,于常温下缓慢、 均匀地投入适量聚丙烯酸钠固体颗粒,确保配制后聚丙烯酸钠溶液浓度为0.05%。然后打开配制用的蒸汽管阀门,将溶液升温至50℃ 左右,关闭蒸汽管阀门,待聚丙烯酸钠固体颗粒完全溶解,溶液浓度均匀时(约半小时) ,关闭压缩空气管阀门。这样配制出的聚丙烯酸钠溶液流动性好,絮凝能力大。
( 1. 沈阳化工学院，辽 宁沈阳 110142; 2. 中化二建集团有限公司，山西 太原 030021 摘 要: 采用水溶液聚合法，以丙烯酸为单体，过硫酸铵 － 亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系，亚硫酸氢钠为链转移剂制得分子质量为3 000 ～ 4 000 的聚丙烯酸钠 采用粘度法测得产物的黏均分子质量，对丙烯酸单体和聚丙烯酸钠聚合物的 ftir 图谱进行了分析，通过正交实验研究了各因素对聚丙烯酸钠分子质量的影响趋势和程度 结果表明: 影响最显著的因素为单体浓度，其次为反应温度，再次为引发剂用量，反应时间的影响最小确定了最佳合成工艺条件: 反应温度为45 ℃，反应时间为4 h; 丙烯酸单体质量分数为 25%，引发剂过硫酸铵用量为单体质量的6%，链转移剂亚硫酸氢钠用量为单体质量的3% ftir 谱图中不含碳碳双键，且有羧酸盐的特征峰出现，验证了聚合物的合成 该工艺节省能源，且制备方法简单，易于工业化生产。
一般都是在比较高的温度下进行，尤其是在反应结束后要蒸馏回收大量的链转移剂( 如异丙醇、巯基乙醇等) 。
在装有搅拌器 回流冷凝管 温度计 恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入一定量的去离子水，再加入链转移剂亚硫酸氢钠( 该用量为引发剂质量的二分之一) ，搅拌溶解，加热升温至反应温度，开始滴加单体丙烯酸及引发剂过硫酸铵，滴加时间为2 h，滴加后保温 2 h，然后冷却降温，用质量分数为30%的氢氧化钠水溶液中和至 ph 为7 ～ 8，得到无色的粘稠低分子质量聚丙烯酸钠溶液。
各反应因素对低分子质量聚丙烯酸钠分子质量影响的趋势和程度，其影响的主次顺序为: 单体浓度 ＞反应温度＞引发剂用量 ＞反应时间，得出了最佳合成工艺条件: 反应温度为 45 ℃，单体丙烯酸质量分数为25%，引发剂用量为单体质量的 6%，链转移剂用量为单体质量的3%，反应时间为4 h。
水溶性低分子量聚丙烯酸钠合成新方法
西北工业大学应用化学系 ( 710072) 高凤芹 宁荣昌
在装有回流冷凝器、 电动搅拌器、 滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中, 加入链转移剂(如异丙醇200%~ 400% ) 和一定量的去离子水, 在搅拌的情况下,加热升温至一定温度( 80 或90 ) , 滴加丙烯酸单体和引发剂的水溶液,严格控制滴加速度, 3 h 左右滴毕,再保温反应3 h,冷却至40 ~ 50 ,然后加入30% 的naoh 溶液,调整ph 值至7 ~ 8,把装置改成蒸馏装置,加热蒸出链转移剂和水的混合物,得到淡黄色聚丙烯酸钠粘稠液体, 洗涤后置于50 !的真空干燥箱中, 干燥至恒重,粉碎包装。
这与聚合反应动力学原理相符, 在发生爆聚的反应过程中,反应放出的热不能及时释放,体系产生大量积热,反应液的温度急剧升高, 故发生爆聚; 而在发生平稳聚合的反应过程中, 一方
面连续滴加单体3 h 左右, 减缓了反应速率, 另一方面在高温下, 大量的链转移剂的冷凝回流带走了大量的反应热,反应液的温度得到有效控制, 故反应平稳进行。 但是在这样的条件下合成低分子量聚丙烯酸钠, 链转移剂用量较大,如果滴定速度不均匀或过快,就会引起分子量分布变宽或爆聚, 影响产品质量。
在带有回流冷凝管和两个滴液漏斗的三口烧瓶中,放入去离子水和过硫酸铵.待过硫酸铵溶解后,加入丙烯酸单体,异丙醇调聚剂.开动搅拌机并加热,使瓶内液体达到82~ 94 , 在此温度范围内把丙烯酸单体和溶在去离子水中的过硫酸铵水溶液, 分别由滴液漏斗渐渐滴瓶内.滴加丙烯酸和过硫酸铵要控制在一定时间范围内. 然后控制温度, 回流反应2. 5h, 即可制得聚丙烯酸(相对分子质量20xx 左右).在已得到的聚丙烯酸水溶液中, 加入浓氢氧化钠溶液边搅拌边中和, 使溶液的ph 值达到 8~ 12(具体值依应用需要而定)即停止, 得到聚丙烯酸钠.
在滴加丙烯酸和引发剂后,应在一定温度下使丙烯酸充分聚合,若此聚合温度太高, 会产生爆聚.尝试在较低温度下( 70 # 恒温) 反应,结果发现在此温度下丙烯酸并未充分反应. 配成钠盐后,将聚丙烯酰胺胶体在其中分散,发现聚丙烯酰胺产生气泡,并有溶解现象,说明在较低温度下恒温反应不可行. 通过查阅资料和多次实验发现, 在反应液充分回流温度下恒温较合适,此温度一般为82~ 94 .
引发剂主要有过氧化物引发剂和氧化还原引发剂两大类.考虑到原料成本及水相聚合的特点,选用过硫酸铵作为引发剂.异丙醇、 仲丁醇、 四氯化碳、 十二硫醇都可作为丙烯酸聚合的调聚剂.丙烯酸是在水溶中反应的,四氯化碳和十二硫醇都不能进入水相,起不到调聚作用.对羟基苯甲醚微溶于水,是常温保存丙烯酸单体阻聚剂.通过实验得知,温度升到85 # 时, 反应物粘度突然变大, 温度也急剧升高.对羟基苯甲醚属醚类物质,醚类物质在较高温度下易被氧化,当其被氧化后,就完全失去阻聚作用.而这时反应容器中已存有大量的丙烯酸单体和引发剂, 在这一较高温度下突然一起反应,放出大量热,反应激烈甚至爆聚,使反应物聚合度突然增大,粘度也就突然变大. 由于异丙醇经济、 易回收利用,故采用异丙醇作调聚剂
本文确定了聚丙烯酸钠的制备条件为( 1) 聚合反应时间为2. 5 h;( 2) 聚合反应温度范围为82~ 94 ;( 3) 用氢氧化钠中和聚丙烯酸的终点为ph= 8;( 4) 引发剂用量在4%时,聚丙烯酸钠的相对分子质量为20xx~ 3000; 引发剂用量在5.5%时,聚丙烯酸钠的相对分子质量为1000~ 20xx.异丙醇用量在5%时,聚丙烯酸钠的相对分子质量为1500~ 3000;( 5) 用料比例大致为过硫酸铵:水: 丙烯酸:异丙醇= 8%10%130%45.根据实验室试验及现场应用,聚丙烯酸钠的浓度为40%时, 分散效果最好(分散剂密度一般为1. 25) .本实验所合成的聚丙烯酸钠的相对分子质量在1500~ 4500之间(相对分子质量在5000 以下的聚丙烯酸钠是聚丙烯酰胺性能良好的分散剂) , 将聚丙烯酰胺在其中水解分散后测其相对分子质量, 其相对分子质量基本不变.
